工業(yè)結(jié)晶技術(shù)

第1章 晶體學基礎    1
1.1 固體結(jié)晶學  1
1.1.1 晶體的概念  1
1.1.2 晶體晶格    2
1.1.3 晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的空間劃分和坐標系  5
1.1.4 晶胞    8
1.1.5 晶體學符號    8
1.1.6 晶格缺陷    10
1.1.7 晶體基本性質(zhì)    15
1.2 晶體的固體形態(tài)  16
1.2.1 多晶型    16
1.2.2 成鹽    19
1.2.3 共晶    19
主要符號說明  21
參考文獻    21
第2章 結(jié)晶過程熱力學  23
2.1 結(jié)晶提純原理  23
2.1.1 固態(tài)中的溶解度    24
2.1.2 分級結(jié)晶    25
2.1.3 雜質(zhì)的包裹和表面吸附    25
2.2 溶解度和相平衡    26
2.2.1 溶解度    26
2.2.2 相平衡與相圖. 34
2.3 過飽和度、介穩(wěn)區(qū)和誘導期 48
2.3.1 自由能-組成圖. 49
2.3.2 過飽和度  50
2.3.3 介穩(wěn)區(qū)和誘導期  50
2.3.4 介穩(wěn)區(qū)測量和預測  51
2.3.5 對結(jié)晶過程的影響  51
主要符號說明    52
參考文獻    52
第3章 結(jié)晶過程動力學    54
3.1 晶體成核    54
3.1.1 初級成核    54
3.1.2 成核速率的測量    59
3.1.3 非經(jīng)典成核    60
3.1.4 二次成核    64
3.2 晶體生長    72
3.2.1 基本概念    72
3.2.2 晶體生長機理  72
3.2.3 晶體表面  73
3.2.4 表面反應控制的生長  74
3.2.5 體積擴散控制的生長  79
3.2.6 體積擴散和表面反應控制的生長  80
3.2.7 溫度的影響  82
3.2.8 傳熱控制的生長  82
3.2.9 傳質(zhì)和傳熱控制的生長  82
3.2.10 生長速率分散  82
3.3 晶種、老化與Ostwald 熟化    84
3.3.1 晶種    84
3.3.2 老化與Ostwald 熟化    84
3.4 結(jié)晶過程中的聚結(jié)現(xiàn)象    85
3.4.1 聚結(jié)機理和動力學    85
3.4.2 影響聚結(jié)過程的參數(shù)  87
3.4.3 結(jié)晶過程的聚結(jié)  88
3.4.4 聚結(jié)體的力學性能  90
3.4.5 磨損破碎  90
主要符號說明  91
參考文獻    92
第4章 結(jié)晶過程分析與建模  96
4.1 晶體粒度分布函數(shù)  96
4.1.1 粒度分布    97
4.1.2 粒度分布函數(shù)    99
4.2 質(zhì)量與粒數(shù)衡算方程    102
4.2.1 連續(xù)粒數(shù)衡算方程    102
4.2.2 聚結(jié)與破碎的衡算    104
4.2.3 粒數(shù)衡算與質(zhì)量衡算的關(guān)系    106
4.2.4 穩(wěn)態(tài)粒數(shù)衡算方程  106
4.2.5 矩量方程  109
4.3 間歇結(jié)晶過程    112
4.3.1 間歇結(jié)晶的溶液相    112
4.3.2 間歇結(jié)晶的固相信息  114
4.3.3 間歇結(jié)晶粒數(shù)密度函數(shù)    116
4.3.4 不同間歇結(jié)晶操作模式的建模    118
4.3.5 反溶劑結(jié)晶  120
4.3.6 反應結(jié)晶器  123
4.3.7 預過飽和溶液的結(jié)晶. 125
4.4 半間歇結(jié)晶過程    127
4.4.1 反應結(jié)晶系統(tǒng)    128
4.4.2 奧斯特瓦爾德熟化  130
4.4.3 晶體體積坐標系中的粒數(shù)衡算    133
4.5 連續(xù)結(jié)晶過程    137
4.5.1 穩(wěn)態(tài)粒數(shù)衡算    137
4.5.2 模型參數(shù)  138
4.5.3 產(chǎn)品粒度分布的矩  139
4.5.4 穩(wěn)態(tài)質(zhì)量衡算  140
4.5.5 粒度相關(guān)的生長  141
4.5.6 生長分散  142
4.5.7 與粒度相關(guān)的停留時間分布    142
4.5.8 MSMPR 結(jié)晶器的瞬態(tài)    143
4.5.9 晶體體積坐標的連續(xù)粒數(shù)衡算方程  145
4.5.10 活塞流結(jié)晶器  147
主要符號說明    147
參考文獻    148
第5章 工業(yè)結(jié)晶工藝及設備  153
5.1 冷卻結(jié)晶    153
5.2 蒸發(fā)結(jié)晶    155
5.2.1 蒸發(fā)結(jié)晶過程    155
5.2.2 雜質(zhì)的影響  156
5.2.3 溶劑變化  157
5.2.4 影響蒸發(fā)結(jié)晶成核和生長的因素  157
5.2.5 傳熱過程  158
5.3 鹽析、反溶劑結(jié)晶    158
5.3.1 鹽析、反溶劑結(jié)晶過程    158
5.3.2 反溶劑添加策略  160
5.4 反應結(jié)晶    163
5.4.1 反應結(jié)晶過程    163
5.4.2 反應結(jié)晶的粒徑控制  163
5.4.3 誘導時間和成核  164
5.4.4 過飽和度控制  164
5.5 熔融結(jié)晶    165
5.5.1 熔融結(jié)晶過程    165
5.5.2 結(jié)晶相區(qū)域  165
5.5.3 分配系數(shù)  166
5.5.4 熔融結(jié)晶技術(shù)與應用  167
5.6 加晶種技術(shù)    176
5.6.1 加晶種操作：原理和現(xiàn)象    176
5.6.2 間歇式結(jié)晶過程的加晶種策略：主要工藝參數(shù)    177
5.6.3 通過加晶種控制間歇結(jié)晶：設計的經(jīng)驗規(guī)則    178
5.7 細晶消除    183
5.7.1 熱溶解法消除細晶    183
5.7.2 帶細晶消除裝置的理想混合連續(xù)結(jié)晶器    184
5.7.3 工業(yè)上的細晶消除. 185
5.7.4 細晶消除控制  185
5.7.5 工業(yè)結(jié)晶器中的晶體粒度振蕩現(xiàn)象    187
5.8 常見工業(yè)結(jié)晶器    188
5.8.1 結(jié)晶器的選擇標準    188
5.8.2 曬鹽池  190
5.8.3 熱虹吸結(jié)晶器  190
5.8.4 帶攪拌導流筒式結(jié)晶器. 191
5.8.5 強制循環(huán)結(jié)晶器  193
5.8.6 流化床結(jié)晶器  196
5.8.7 生長式結(jié)晶器  197
5.8.8 噴霧式蒸發(fā)結(jié)晶器  197
5.8.9 直接冷卻結(jié)晶器  198
5.8.10 表面冷卻結(jié)晶器  198
5.8.11 級聯(lián)結(jié)晶器    200
主要符號說明  201
參考文獻    201
第6章 結(jié)晶器設計與放大  204
6.1 設計原則  204
6.1.1 設計基礎    204
6.1.2 結(jié)晶器的選擇    206
6.1.3 儀表與控制    209
6.1.4 結(jié)晶器成本    212
6.2 混合與放大    213
6.2.1 在間歇和連續(xù)結(jié)晶過程中的混合    213
6.2.2 結(jié)晶過程中的混合    214
6.2.3 攪拌槳葉和攪拌系統(tǒng)    214
6.2.4 攪拌系統(tǒng)的功耗  214
6.2.5 固相晶體懸浮  217
6.2.6 結(jié)晶過程的放大  224
6.2.7 結(jié)晶器放大  228
6.3 計算流體力學仿真輔助結(jié)晶器設計    230
6.3.1 計算流體力學軟件輔助    231
6.3.2 結(jié)晶器CFD 數(shù)值模擬與仿真    231
6.3.3 CFD 輔助結(jié)晶器設計實例  234
6.4 間歇結(jié)晶過程設計    241
6.4.1 設定目標    241
6.4.2 有機分子的結(jié)晶  241
6.4.3 間歇結(jié)晶過程過飽和度的產(chǎn)生  242
6.4.4 結(jié)晶開始——成核階段    244
6.4.5 間歇結(jié)晶過程加晶種策略  245
6.4.6 結(jié)晶工藝控制方案  247
6.4.7 放大準則  248
6.4.8 晶體形狀的控制  249
6.5 連續(xù)結(jié)晶過程的設計    250
6.5.1 連續(xù)結(jié)晶器的概念和設計    250
6.5.2 各類連續(xù)結(jié)晶器的設計  259
6.5.3 邊界  264
6.5.4 各結(jié)晶工藝的特點  266
6.5.5 晶漿密度的調(diào)節(jié)  267
6.6 設計實例：連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶器    268
6.6.1 選擇過程設計中的排放點    268
6.6.2 有機化合物的結(jié)晶實例  271
6.6.3 食鹽結(jié)晶實例  274
6.6.4 MVR 節(jié)能連續(xù)蒸發(fā)結(jié)晶實例 278
6.7 熔融結(jié)晶工藝和裝備設計    281
6.7.1 工業(yè)化熔融結(jié)晶工藝基本概念    281
6.7.2 層結(jié)晶動力學  281
6.7.3 層結(jié)晶設計實例  290
主要符號說明    296
參考文獻    299
第7章 晶體產(chǎn)品表征方法與過程測量技術(shù)  304
7.1 晶體形貌與粒度  304
7.1.1 粒度分布    304
7.1.2 粒度測量方法    305
7.2 顆粒流動性    307
7.3 晶體結(jié)構(gòu)光譜分析    308
7.3.1 X 射線粉末衍射    308
7.3.2 振動光譜  309
7.3.3 固態(tài)核磁共振  310
7.4 熱力學分析    311
7.4.1 差示掃描量熱法    311
7.4.2 等溫微量熱法  313
7.5 組成分析    314
7.5.1 熱重測定    314
7.5.2 動態(tài)蒸汽吸附  315
7.6 激光聚焦、散射技術(shù)    316
7.6.1 聚焦光束反射測量    316
7.6.2 前向光散射  321
7.7 在線成像技術(shù)    327
7.7.1 應用與發(fā)展    328
7.7.2 結(jié)晶過程中應用案例    329
7.8 在線及離線光譜技術(shù)    331
7.8.1 在線折射儀    331
7.8.2 ATR-FTIR 光譜學    336
主要符號說明  338
參考文獻    339
第8章 前沿結(jié)晶研究與技術(shù)發(fā)展  344
8.1 晶型控制  344
8.1.1 多晶型的熱力學    344
8.1.2 多晶型的轉(zhuǎn)變方式及機理    348
8.1.3 多晶型的控制    350
8.2 絡合與萃取結(jié)晶    355
8.3 離解萃取結(jié)晶    357
8.4 助溶結(jié)晶    359
8.5 共結(jié)晶    362
8.6 冷凍結(jié)晶    365
8.7 乳化結(jié)晶    368
8.8 固相反應結(jié)晶    369
8.9 結(jié)殼機理研究    371
8.10 相轉(zhuǎn)移機理    372
8.11 蛋白質(zhì)結(jié)晶    373
8.12 微流體結(jié)晶    375
8.13 二維成核和受限結(jié)晶    377
8.14 連續(xù)管式COBC 結(jié)晶  379
8.15 膜結(jié)晶    380
主要符號說明    382
參考文獻    382