儀器分析教程（第二版）

第1章緒論1
1.1什么是儀器分析1
1.2儀器分析的重要性1
1.3儀器分析的分類2
1.4儀器分析的主要特點(diǎn)2
第2章可見和紫外吸光光度法4
2.1可見吸光光度法概述4
2.1.1可見吸光光度法的特點(diǎn)4
2.1.2光的物理特性4
2.1.3物質(zhì)的顏色5
2.1.4吸收曲線（吸收光譜）6
2.2光吸收的基本定律——朗伯-比耳定律7
2.2.1朗伯定律7
2.2.2比耳定律7
2.2.3朗伯-比耳定律7
2.2.4定量分析方法9
2.2.5偏離比耳定律的原因11
2.3可見吸光光度分析儀器12
2.3.1儀器的基本組成13
2.3.2常用可見分光光度計(jì)簡介16
2.4分析方法的建立18
2.4.1顯色反應(yīng)的選擇18
2.4.2顯色條件的選擇19
2.4.3顯色劑21
2.4.4共存組分干擾的消除23
2.4.5光度測量條件的選擇23
2.5可見吸光光度法的應(yīng)用25
2.5.1高吸光度示差法25
2.5.2溶液中多組分分析27
2.5.3酸堿離解常數(shù)的測定27
2.5.4絡(luò)合物組成及穩(wěn)定常數(shù)的測定28
2.5.5催化吸光光度法29
2.5.6固相吸光光度法30
2.5.7雙波長吸光光度法31
2.5.8三元絡(luò)合物在吸光光度法中的應(yīng)用31
2.6簡易快速比色法32
2.6.1目視比色法32
2.6.2快速顯色法33
2.6.3檢氣管法33
2.6.4試紙比色法34
2.7紫外吸收光譜法34
2.7.1紫外光區(qū)的波長范圍及分類34
2.7.2分子的能級組成和紫外光譜34
2.7.3分子中價(jià)電子躍遷的類型35
2.7.4溶劑對紫外光譜的影響36
2.7.5無機(jī)化合物的紫外吸收光譜37
2.7.6有機(jī)化合物的紫外吸收光譜37
2.7.7紫外-可見分光光度計(jì)41
2.7.8紫外光譜法的應(yīng)用42
2.8紫外-可見漫反射光譜法43
2.8.1漫反射光譜的產(chǎn)生43
2.8.2漫反射光的特性參數(shù)44
2.8.3紫外-可見漫反射光譜法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)45
2.8.4紫外-可見漫反射光譜法的應(yīng)用46
思考題及習(xí)題47
第3章紅外光譜法50
3.1紅外光譜的基本原理50
3.1.1紅外吸收峰的位置50
3.1.2分子的基本振動類型和紅外吸收峰的數(shù)目51
3.1.3紅外吸收峰的強(qiáng)度52
3.1.4影響峰位的因素52
3.2紅外光譜儀54
3.2.1色散型紅外光譜儀54
3.2.2傅里葉變換紅外光譜儀55
3.3化合物的紅外光譜56
3.3.1有機(jī)化合物的紅外光譜56
3.3.2無機(jī)化合物的紅外光譜59
3.4紅外光譜分析與應(yīng)用60
3.4.1紅外光譜定性分析的一般程序60
3.4.2紅外光譜解析舉例61
3.4.3紅外光譜定量分析62
3.4.4紅外光譜的應(yīng)用62
3.5紅外光譜法的進(jìn)展63
3.5.1近紅外光譜法63
3.5.2光聲光譜法64
思考題及習(xí)題64
第4章原子吸收光譜法67
4.1概述67
4.1.1原子吸收現(xiàn)象67
4.1.2原子吸收光譜法的特點(diǎn)67
4.2原子吸收光譜法的基本原理67
4.2.1共振線、吸收線和特征譜線68
4.2.2原子吸收和原子蒸氣厚度的關(guān)系68
4.2.3吸收線的輪廓與變寬68
4.2.4高溫中基態(tài)原子和激發(fā)態(tài)原子的分配70
4.2.5原子吸收測量方法70
4.3原子吸收分光光度計(jì)72
4.3.1光源72
4.3.2原子化系統(tǒng)73
4.3.3單色器（分光系統(tǒng)）78
4.3.4檢測系統(tǒng)79
4.4定量分析方法81
4.4.1單點(diǎn)校正法81
4.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線法81
4.4.3標(biāo)準(zhǔn)加入法81
4.4.4濃度直讀法83
4.5干擾及其抑制方法83
4.5.1化學(xué)干擾83
4.5.2電離干擾84
4.5.3光譜干擾85
4.5.4物理干擾87
4.5.5有機(jī)溶劑的影響87
4.6靈敏度和檢出限88
4.6.1靈敏度88
4.6.2檢出限89
4.7樣品的處理89
4.7.1容器的選用90
4.7.2分析實(shí)驗(yàn)用水90
4.7.3試劑91
4.7.4樣品處理的常用方法91
4.7.5標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制95
4.8測定條件的選擇和測定結(jié)果的評價(jià)95
4.8.1測定條件的選擇95
4.8.2測定結(jié)果的評價(jià)97
思考題及習(xí)題98
第5章原子發(fā)射光譜法100
5.1概述100
5.1.1AES的基本原理100
5.1.2AES的過程100
5.1.3AES的基本方法101
5.1.4AES的特點(diǎn)101
5.2光譜定性分析102
5.2.1光譜定性分析的原理102
5.2.2元素的靈敏線、共振線、分析線及特征線組102
5.2.3光譜定性分析方法102
5.3光譜半定量分析與定量分析103
5.3.1光譜半定量分析103
5.3.2光譜定量分析104
5.4發(fā)射光譜分析儀器107
5.4.1激發(fā)光源107
5.4.2分光系統(tǒng)（光譜儀）111
5.4.3檢測系統(tǒng)112
5.５A(chǔ)ES的應(yīng)用及發(fā)展112
5.5.1AES的應(yīng)用112
5.5.2AES的發(fā)展113
思考題及習(xí)題114
第6章分子熒光分析法115
6.1熒光分析法的基本原理115
6.1.1熒光光譜的產(chǎn)生115
6.1.2熒光效率與熒光強(qiáng)度116
6.2熒光分光光度計(jì)117
6.2.1激發(fā)光源118
6.2.2單色器118
6.2.3樣品池118
6.2.4檢測器118
6.3熒光分析法及其應(yīng)用118
6.3.1定量分析方法118
6.3.2應(yīng)用119
思考題及習(xí)題119
第7章核磁共振波譜法120
7.1核磁共振基本原理120
7.1.1原子核的自旋和磁矩120
7.1.2原子核在外磁場中的自旋取向120
7.1.3核磁共振121
7.1.4弛豫過程121
7.2實(shí)現(xiàn)核磁共振的方法和儀器122
7.2.1實(shí)現(xiàn)核磁共振的方法122
7.2.2核磁共振儀122
7.3氫核的化學(xué)位移123
7.3.1電子屏蔽效應(yīng)123
7.3.2化學(xué)位移及其表示方法124
7.3.3影響氫核化學(xué)位移的因素125
7.3.4各類氫核的化學(xué)位移126
7.41H NMR譜中的自旋偶合與自旋系統(tǒng)128
7.4.1自旋偶合產(chǎn)生的原因128
7.4.2偶合常數(shù)128
7.4.3核的等價(jià)性和產(chǎn)生自旋干擾的條件128
7.4.4自旋偶合產(chǎn)生的裂分小峰數(shù)目和面積比129
7.4.5自旋系統(tǒng)的分類129
7.51H NMR譜中的偶合常數(shù)與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系130
7.5.1偕偶、鄰偶130
7.5.2遠(yuǎn)程偶合130
7.61H NMR譜的應(yīng)用131
7.6.1有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)鑒定131
7.6.2NMR定量分析132
7.6.31H NMR譜的其他應(yīng)用132
7.7核磁共振碳譜簡介133
思考題及習(xí)題134
第8章質(zhì)譜法135
8.1質(zhì)譜儀及質(zhì)譜表示方法135
8.1.1單聚焦質(zhì)譜儀135
8.1.2質(zhì)譜儀的主要性能指標(biāo)137
8.1.3質(zhì)譜的表示方法138
8.2質(zhì)譜中的各種離子峰138
8.2.1分子離子峰138
8.2.2碎片離子峰139
8.2.3亞穩(wěn)離子峰和多電荷離子峰142
8.2.4同位素離子峰143
8.3有機(jī)質(zhì)譜解析144
8.3.1分子量的測定144
8.3.2分子式的確定144
8.3.3分子結(jié)構(gòu)的推斷145
8.4其他質(zhì)譜法簡介148
思考題及習(xí)題149
第9章氣相色譜法150
9.1色譜法概述150
9.1.1茨維特實(shí)驗(yàn)150
9.1.2色譜法的分類150
9.1.3色譜法的發(fā)展過程151
9.1.4色譜法的特點(diǎn)151
9.2氣相色譜分析過程與原理152
9.2.1氣相色譜分析流程152
9.2.2氣相色譜儀的基本系統(tǒng)簡介152
9.2.3氣相色譜分析的基本原理154
9.3氣相色譜固定相155
9.3.1固體固定相155
9.3.2液體固定相156
9.3.3特殊固定相162
9.4氣相色譜理論基礎(chǔ)164
9.4.1氣相色譜保留值164
9.4.2色譜峰寬度166
9.4.3分配比與相比166
9.4.4塔板理論166
9.4.5速率理論168
9.4.6色譜分離效能指標(biāo)——分離度170
9.5分離操作條件的選擇171
9.5.1載氣流速的選擇172
9.5.2載氣種類的選擇172
9.5.3擔(dān)體表面性質(zhì)和粒度的選擇172
9.5.4固定液及其用量的選擇172
9.5.5柱溫的選擇173
9.5.6柱長、柱內(nèi)徑、柱型的選擇173
9.5.7進(jìn)樣量和進(jìn)樣時(shí)間的選擇174
9.5.8氣化室溫度的選擇174
9.6氣相色譜檢測器174
9.6.1氣相色譜檢測器的分類174
9.6.2檢測器的主要性能指標(biāo)175
9.6.3熱導(dǎo)池檢測器176
9.6.4氫焰離子化檢測器180
9.6.5電子捕獲檢測器183
9.6.6火焰光度檢測器184
9.7氣相色譜定性分析方法184
9.7.1純物質(zhì)對照法185
9.7.2文獻(xiàn)保留數(shù)據(jù)定性法185
9.7.3與其他儀器聯(lián)用定性185
9.7.4結(jié)合化學(xué)反應(yīng)定性186
9.7.5利用檢測器的選擇性幫助定性186
9.8氣相色譜定量方法186
9.8.1峰面積的測量186
9.8.2定量校正因子187
9.8.3常用定量方法188
9.9毛細(xì)管氣相色譜法191
9.9.1毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展過程191
9.9.2毛細(xì)管色譜柱的類型192
9.9.3毛細(xì)柱速率理論方程192
9.9.4毛細(xì)管氣相色譜的主要特點(diǎn)192
9.9.5毛細(xì)管柱色譜儀的基本系統(tǒng)193
9.10氣相色譜常用的進(jìn)樣方法簡介194
9.10.1直接進(jìn)樣法194
9.10.2分流/不分流進(jìn)樣195
9.10.3頂空進(jìn)樣法195
9.10.4裂解進(jìn)樣法196
9.10.5固相微萃取196
9.11有機(jī)元素分析法簡介197
9.11.1有機(jī)元素分析儀的基本組成198
9.11.2有機(jī)元素分析儀的工作原理198
9.11.3樣品的制備199
思考題及習(xí)題199
第10章高效液相色譜法202
10.1概述202
10.1.1HPLC的特點(diǎn)202
10.1.2HPLC與GC的比較202
10.2高效液相色譜儀203
10.2.1高壓輸液系統(tǒng)203
10.2.2進(jìn)樣系統(tǒng)204
10.2.3分離系統(tǒng)205
10.2.4檢測系統(tǒng)205
10.3液相色譜速率理論206
10.4高效液相色譜法的分類208
10.4.1液-液分配色譜法208
10.4.2液-固吸附色譜法209
10.4.3離子交換色譜法210
10.4.4空間排阻色譜法211
10.5高效液相色譜分析方法的建立及色譜定性定量方法213
10.5.1高效液相色譜分析方法的建立213
10.5.2HPLC定性定量方法214
10.6高效毛細(xì)管電泳216
10.6.1HPCE的裝置216
10.6.2分離原理217
10.6.3毛細(xì)管電泳的特點(diǎn)218
10.6.4毛細(xì)管電泳的分離模式218
10.7固相萃取220
10.7.1SPE的原理220
10.7.2SPE的裝置220
10.7.3SPE的操作步驟221
10.7.4SPE的應(yīng)用221
思考題及習(xí)題221
第11章電化學(xué)分析法223
11.1電化學(xué)分析法概述223
11.1.1電化學(xué)分析法的分類223
11.1.2電化學(xué)分析法的特點(diǎn)223
11.1.3電化學(xué)分析法的應(yīng)用224
11.1.4電位分析法的基本原理224
11.2參比電極與指示電極225
11.2.1參比電極225
11.2.2指示電極226
11.3電位分析方法230
11.3.1直接電位法230
11.3.2間接電位法（電位滴定法）232
11.3.3影響電位分析法的因素234
11.4極譜分析法234
11.4.1概述234
11.4.2極譜法的裝置235
11.4.3極譜法的基本原理235
11.4.4極譜定量分析236
11.4.5極譜分析法的應(yīng)用237
11.5庫侖分析法238
11.5.1概述238
11.5.2法拉第定律238
11.5.3控制電位庫侖分析法238
11.5.4控制電流庫侖分析法（庫侖滴定法）240
11.6電導(dǎo)分析法241
11.6.1電導(dǎo)分析法的基本原理241
11.6.2電導(dǎo)的測量方法242
11.6.3電導(dǎo)分析方法及其應(yīng)用243
思考題及習(xí)題244
第12章流動注射分析法246
12.1概述246
12.2FIA的基本原理246
12.2.1FIA理論基礎(chǔ)247
12.2.2試樣檢測248
12.3FIA儀器的基本組成及應(yīng)用249
12.3.1載流驅(qū)動系統(tǒng)249
12.3.2進(jìn)樣系統(tǒng)249
12.3.3混合反應(yīng)系統(tǒng)249
12.3.4檢測記錄系統(tǒng)250
12.3.5 FIA的應(yīng)用250
思考題及習(xí)題250
第13章熱分析法251
13.1熱重法251
13.1.1熱重分析儀251
13.1.2熱重?cái)?shù)據(jù)的表示方法252
13.1.3影響熱重分析的主要因素252
13.1.4熱重分析的應(yīng)用253
13.2差熱分析法253
13.2.1DTA儀器254
13.2.2DTA曲線254
13.2.3影響DTA曲線的主要因素254
13.2.4DTA的應(yīng)用255
13.3差示掃描量熱法255
13.3.1DSC儀器255
13.3.2DSC曲線256
13.3.3影響DSC曲線的主要因素256
13.3.4DSC的應(yīng)用256
思考題及習(xí)題256
第14章常用現(xiàn)代儀器分析方法簡介258
14.1激光拉曼光譜法258
14.2原子熒光光譜法259
14.3電子順磁共振波譜法260
14.4超臨界流體色譜法260
14.5高速逆流色譜法260
14.6X射線衍射分析261
14.6.1基本原理261
14.6.2X射線衍射儀262
14.6.3XRD的應(yīng)用262
14.7X射線熒光光譜法263
14.8X射線光電子能譜263
14.8.1基本原理264
14.8.2XPS儀器264
14.8.3XPS的應(yīng)用265
14.9紫外光電子能譜265
14.10俄歇電子能譜265
14.11透射電子顯微鏡法266
14.11.1TEM的工作原理與構(gòu)造266
14.11.2TEM的樣品制備技術(shù)266
14.11.3TEM的應(yīng)用268
14.12掃描電子顯微鏡法268
14.12.1SEM的工作原理與構(gòu)造268
14.12.2SEM的樣品制備269
14.12.3SEM的應(yīng)用269
14.13掃描隧道顯微鏡269
14.14原子力顯微鏡270
14.15中子活化分析271
思考題及習(xí)題271
參考文獻(xiàn)273