X射線衍射技術(shù)

第1章 緒論
參考文獻(xiàn)5
第2章 X射線的基本性質(zhì)
2.1X射線的本質(zhì)6
2.1.1X射線的波動(dòng)性7
2.1.2X射線的粒子性8
2.1.3X射線的一般性質(zhì)8
2.2X射線的產(chǎn)生9
2.2.1X射線管10
2.2.2X射線儀12
2.3X射線譜13
2.3.1連續(xù)X射線譜13
2.3.2特征X射線譜15
2.4X射線與物質(zhì)的相互作用18
2.4.1X射線的吸收19
2.4.2X射線的減弱規(guī)律20
2.4.3吸收限的應(yīng)用22
2.5X射線的探測(cè)與防護(hù)24
2.5.1X射線的探測(cè)24
2.5.2X射線的防護(hù)25
思考與練習(xí)題25
參考文獻(xiàn)26
第3章 晶體學(xué)基礎(chǔ)
3.1晶體結(jié)構(gòu)與空間點(diǎn)陣27
3.1.1晶體結(jié)構(gòu)概述27
3.1.2空間點(diǎn)陣28
3.1.3陣矢30
3.1.4陣胞31
3.1.5空間點(diǎn)陣的種類32
3.1.6晶胞與晶體結(jié)構(gòu)35
3.2晶面和晶向指數(shù)37
3.2.1陣胞中的點(diǎn)37
3.2.2陣胞內(nèi)的直線38
3.2.3陣胞中的平面39
3.2.4晶胞內(nèi)的等價(jià)點(diǎn)、晶向和晶面40
3.2.5六方晶系中的晶面指數(shù)40
3.2.6晶面間距43
3.3晶體中的對(duì)稱操作與對(duì)稱元素43
3.3.1宏觀對(duì)稱操作與對(duì)稱元素44
3.3.2微觀對(duì)稱操作與對(duì)稱元素48
3.4點(diǎn)群與空間群51
3.4.1點(diǎn)群的概念51
3.4.2點(diǎn)群符號(hào)52
3.4.3空間群的概念與符號(hào)56
3.4.4空間群圖表簡(jiǎn)介57
3.5晶體的投影58
3.5.1球面投影59
3.5.2極射投影60
3.5.3吳氏網(wǎng)與標(biāo)準(zhǔn)投影61
3.6倒易點(diǎn)陣70
3.6.1倒易點(diǎn)陣的概念70
3.6.2倒易點(diǎn)陣與正點(diǎn)陣之間的倒易關(guān)系72
3.6.3利用倒易矢量計(jì)算晶面間距與晶面夾角75
3.6.4晶帶與倒易面77
思考與練習(xí)題79
參考文獻(xiàn)82
第4章 X射線的散射、干涉與衍射
4.1單個(gè)電子對(duì)X射線的散射83
4.1.1相干散射83
4.1.2非相干散射87
4.2散射線的干涉88
4.2.1相位差與散射矢量88
4.2.2合成振幅與強(qiáng)度89
4.3單個(gè)原子對(duì)X射線的散射92
4.3.1單電子原子的散射93
4.3.2多電子原子的散射94
4.4原子群體的散射97
4.4.1散射振幅與強(qiáng)度97
4.4.2多原子氣體與“粉塵”的散射98
4.5晶體的衍射101
4.5.1晶胞對(duì)X射線的散射102
4.5.2小晶體的衍射103
4.6X射線的衍射方向106
4.6.1干涉方程107
4.6.2布拉格定律107
4.6.3厄瓦爾德圖解109
4.7結(jié)構(gòu)因子與消光條件111
4.7.1點(diǎn)陣消光與結(jié)構(gòu)消光111
4.7.2點(diǎn)陣消光條件112
4.7.3結(jié)構(gòu)消光條件113
4.7.4加權(quán)倒易點(diǎn)陣114
4.8獲得衍射線的方法概述116
4.8.1連續(xù)譜X射線117
4.8.2轉(zhuǎn)動(dòng)晶體法117
4.8.3發(fā)散X射線束118
4.8.4粉末多晶法119
思考與練習(xí)題120
參考文獻(xiàn)121
第5章 衍射線的強(qiáng)度分析
5.1晶體的嵌鑲塊結(jié)構(gòu)122
5.2實(shí)際小晶體的衍射積分強(qiáng)度123
5.3多晶體的衍射線強(qiáng)度126
5.4影響衍射強(qiáng)度的因素128
5.4.1洛倫茲因子128
5.4.2吸收因子128
5.4.3多重因子132
5.4.4溫度因子133
5.4.5晶體結(jié)構(gòu)的影響134
5.4.6消光的影響135
5.4.7粉末多晶法的積分強(qiáng)度與相對(duì)強(qiáng)度136
5.5衍射強(qiáng)度的計(jì)算實(shí)例137
5.5.1列表計(jì)算衍射線的相對(duì)強(qiáng)度137
5.5.2利用計(jì)算機(jī)計(jì)算衍射線的相對(duì)強(qiáng)度138
思考與練習(xí)題141
參考文獻(xiàn)141
第6章 多晶體衍射信息的獲取方法
6.1德拜法142
6.1.1德拜法原理142
6.1.2德拜相機(jī)144
6.1.3德拜照片的計(jì)算與標(biāo)定145
6.1.4其他照相方法148
6.2衍射儀法150
6.2.1測(cè)角儀151
6.2.2探測(cè)器153
6.2.3控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)158
6.2.4晶體單色器160
6.2.5衍射儀161
6.3衍射圖樣的獲得164
6.3.1試樣制備要求164
6.3.2衍射全圖的獲得165
6.3.3單峰測(cè)試166
6.4衍射信息的獲取167
6.4.1衍射線的線位167
6.4.2衍射線的強(qiáng)度169
6.4.3衍射線的寬度170
6.5衍射線的線形分析172
6.5.1實(shí)測(cè)線形與真實(shí)線形172
6.5.2Kα雙線的分離173
6.5.3吸收、溫度和角因子的校正178
6.5.4儀器因數(shù)的校正180
思考與練習(xí)題186
參考文獻(xiàn)187
第7章 單晶體衍射信息的獲取方法
7.1勞厄法188
7.1.1勞厄法照相188
7.1.2勞厄照片的特征190
7.2勞厄法的應(yīng)用191
7.2.1單晶取向的測(cè)定191
7.2.2透射勞厄法測(cè)定單晶取向193
7.2.3背射勞厄法測(cè)定單晶取向195
7.2.4單晶體的定向切割198
7.2.5塑性變形的研究200
7.3四圓單晶衍射儀法203
7.3.1四圓單晶衍射儀簡(jiǎn)介203
7.3.2四圓單晶衍射儀的晶體結(jié)構(gòu)分析過(guò)程205
7.3.3四圓單晶衍射儀的衍射幾何205
7.3.4衍射幾何轉(zhuǎn)換矩陣207
7.4二維面探測(cè)器210
思考與練習(xí)題212
參考文獻(xiàn)212
第8章 物相分析
8.1定性相分析213
8.1.1PDF卡片214
8.1.2PDF檢索215
8.1.3定性相分析方法217
8.2定量相分析221
8.2.1外標(biāo)法222
8.2.2內(nèi)標(biāo)法223
8.2.3自標(biāo)法225
8.2.4其他方法舉例229
8.3衍射全譜擬合法與Rietveld結(jié)構(gòu)精修229
8.3.1全譜擬合的原理230
8.3.2Rietveld方法中的擬合函數(shù)232
8.3.3Rietveld結(jié)構(gòu)精修步驟234
8.3.4Rietveld定量相分析方法235
思考與練習(xí)題237
參考文獻(xiàn)237
第9章 點(diǎn)陣常數(shù)的精確測(cè)定
9.1基本原理238
9.2衍射儀法的主要誤差240
9.2.1測(cè)角儀引起的誤差240
9.2.2試樣引起的誤差242
9.2.3其他誤差243
9.3外推法消除系統(tǒng)誤差244
9.3.1外推法原理244
9.3.2外推函數(shù)的選擇245
9.3.3外推判據(jù)246
9.3.4柯亨最小二乘法248
思考與練習(xí)題249
參考文獻(xiàn)249
第10章 宏觀應(yīng)力的測(cè)定
10.1基本原理250
10.1.1應(yīng)力-應(yīng)變關(guān)系250
10.1.2X射線衍射方法測(cè)定應(yīng)力的原理252
10.1.3表面應(yīng)力狀態(tài)的確定254
10.1.4用X射線衍射方法測(cè)定應(yīng)力的特點(diǎn)254
10.2衍射儀法測(cè)定宏觀應(yīng)力256
10.2.1基本方法257
10.2.2半聚焦法測(cè)應(yīng)力258
10.2.3平行光束法測(cè)應(yīng)力258
10.2.4邊傾斜法測(cè)應(yīng)力259
10.2.5應(yīng)力測(cè)試實(shí)例260
思考與練習(xí)題261
參考文獻(xiàn)261
第11章 微晶尺寸與微觀應(yīng)力的測(cè)定
11.1微晶尺寸的測(cè)定262
11.1.1微晶引起的寬化效應(yīng)262
11.1.2微晶尺寸的計(jì)算263
11.1.3微晶尺寸的確定264
11.2微觀應(yīng)力的測(cè)定266
11.2.1微觀應(yīng)力的倒易空間描述267
11.2.2微觀應(yīng)力的計(jì)算268
11.2.3微觀應(yīng)力的測(cè)定實(shí)例269
11.3微晶寬化和微觀應(yīng)力寬化的分離269
11.3.1近似函數(shù)法270
11.3.2傅里葉分析法272
11.3.3方差分解法277
思考與練習(xí)題278
參考文獻(xiàn)278
第12章 織構(gòu)的測(cè)定
12.1織構(gòu)及其表示方法279
12.1.1織構(gòu)與織構(gòu)的分類279
12.1.2織構(gòu)的表示方法281
12.2正極圖的獲得286
12.2.1照相法測(cè)正極圖286
12.2.2衍射儀法測(cè)正極圖289
12.3反極圖的獲得與分析297
12.3.1反極圖的獲得297
12.3.2反極圖數(shù)據(jù)的歸一化處理300
12.3.3各向異性的計(jì)算303
12.4極分布圖的測(cè)定305
12.4.1極分布圖305
12.4.2極分布圖的測(cè)定305
12.4.3回?cái)[曲線的測(cè)定307
思考與練習(xí)題307
參考文獻(xiàn)308
第13章 薄膜材料分析
13.1概述309
13.2薄膜分析中的常用X射線方法310
13.2.1常規(guī)粉末衍射法310
13.2.2掠入射X射線衍射310
13.2.3小角X射線散射312
13.2.4雙晶衍射儀313
13.3掠入射X射線衍射313
13.3.1掠入射X射線衍射全反射314
13.3.2多層膜結(jié)構(gòu)對(duì)X射線的反射317
13.3.3薄膜性質(zhì)對(duì)X射線反射率的影響318
13.3.4X射線反射測(cè)定薄膜厚度321
13.4薄膜生長(zhǎng)取向的測(cè)定322
13.4.1Φ掃描322
13.4.2薄膜材料中極圖的測(cè)定323
思考與練習(xí)題324
參考文獻(xiàn)325
第14章 高分子材料分析
14.1高分子材料概述326
14.1.1高分子晶體的特點(diǎn)326
14.1.2高分子鏈段的組成及其堆砌結(jié)構(gòu)328
14.1.3高分子聚合物晶體結(jié)構(gòu)模型329
14.2高分子聚合物結(jié)晶度的測(cè)定331
14.2.1基本原理331
14.2.2作圖法331
14.2.3Ruland法333
14.2.4擬合分峰法335
14.2.5回歸線法337
14.3高分子材料的小角X射線散射338
14.3.1基本原理339
14.3.2小角散射強(qiáng)度公式340
14.3.3小角散射的實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法348
14.3.4Guinier作圖法352
思考與練習(xí)題353
參考文獻(xiàn)353
第15章 非晶材料分析
15.1非晶態(tài)及其結(jié)構(gòu)描述354
15.1.1非晶態(tài)354
15.1.2徑向分布函數(shù)356
15.2單原子系統(tǒng)的徑向分布函數(shù)357
15.2.1原子徑向分布函數(shù)的表達(dá)式357
15.2.2液體鈉的徑向分布函數(shù)359
15.3多元非晶系統(tǒng)的徑向分布函數(shù)360
15.3.1徑向分布函數(shù)的有效電子密度表示法360
15.3.2多元系統(tǒng)的全徑向分布函數(shù)與偏徑向分布函數(shù)362
15.4徑向分布函數(shù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理366
15.4.1實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的獲得366
15.4.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理367
15.4.3徑向分布函數(shù)的獲得370
15.5測(cè)試實(shí)例371
15.5.1GdFe系的徑向分布函數(shù)371
15.5.2炭黑的徑向分布函數(shù)372
思考與練習(xí)題374
參考文獻(xiàn)374
第16章 同步輻射的應(yīng)用
16.1同步輻射X射線源375
16.1.1同步輻射概述375
16.1.2同步輻射光源的發(fā)展過(guò)程377
16.1.3同步輻射裝置的現(xiàn)狀378
16.2X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)379
16.2.1XAFS基本原理379
16.2.2近邊譜(XANES)381
16.2.3擴(kuò)展譜(EXAFS)384
思考與練習(xí)題386
參考文獻(xiàn)387
附錄
1.國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量表388
2.晶體結(jié)構(gòu)資料389
3.某些化合物和固溶體的晶體結(jié)構(gòu)392
4.某些元素的特征譜與吸收限波長(zhǎng)393
5.鎢的特征L譜線394
6. Kα雙線分離度(θα2-θα1)395
7.質(zhì)量吸收系數(shù)和密度397
8.原子散射因子f399
9.原子散射因子在吸收限近旁的減小值Δf402
10.洛倫茲-偏振因子1+cos22θ/sin2θcosθ402
11.德拜-瓦洛溫度因子e-(Bsin2θ)/λ2405
12.米勒指數(shù)的二次式405
13.晶面間距與點(diǎn)陣參數(shù)的關(guān)系406
14.常用矢量關(guān)系與有關(guān)公式的證明407
15.高聚物結(jié)晶度計(jì)算公式反校正因子408
16.聚芳醚酮類聚合物(PAEKs)結(jié)晶度計(jì)算公式410