基礎化學實驗

章化學實驗安全及基本知識1
一、實驗安全1
二、實驗室三廢的處理4
三、化學試劑的使用4
四、實驗報告5
五、實驗數(shù)據(jù)的讀取與可疑值的取舍5
六、誤差與數(shù)據(jù)處理7
七、實驗報告格式9
第二章無機化學實驗基本操作及無機物制備和性質11
實驗一儀器的認領和洗滌11
實驗二酒精噴燈的使用和簡單玻璃工操作13
實驗三摩爾氣體常數(shù)的測定16
實驗四反應速率、活化能的測定18
實驗五銀氨配離子配位數(shù)的測定21
實驗六硫酸鈣溶度積常數(shù)的測定23
實驗七硫酸銅的提純25
實驗八鹵素27
實驗九氧、硫、氮、磷30
實驗十堿金屬和堿土金屬36
實驗十一錫、鉛、銻、鉍40
實驗十二鉻和錳44
實驗十三鐵、鈷、鎳47
實驗十四銅、銀、鋅、鎘、汞49
實驗十五由鐵合成某些重要化合物53
（Ⅰ）硫酸亞鐵和硫酸亞鐵銨53
（Ⅱ）三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀54
（Ⅲ）聚合硫酸鐵56
實驗十六常見陰、陽離子的分離與鑒定58
（Ⅰ）常見陰離子的分離與鑒定58
（Ⅱ）常見陽離子的分離與鑒定60
實驗十七紫菜中碘的提取及其含量的測定68
實驗十八乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備與有效成分的測定69
實驗十九植物中某些元素的分離與鑒定72
實驗二十乙酸電離度和電離常數(shù)的測定73
（Ⅰ）pH法73
（Ⅱ）電導率法74
實驗二十一未知物分析及鑒定76
第三章分析化學實驗基本操作及物質的定量分析78
部分分析化學常規(guī)實驗78
實驗二十二容量儀器的校準78
實驗二十三滴定分析基本操作練習80
實驗二十四有機酸摩爾質量的測定82
實驗二十五混合堿的測定（雙指示劑法）84
實驗二十六磷酸電位滴定分析86
實驗二十七天然水（自來水）總硬度的測定90
實驗二十八鉛鉍溶液中Pb2+、Bi3+含量的連續(xù)測定92
實驗二十九鋁合金中鋁含量的測定93
實驗三十過氧化氫含量的測定94
實驗三十一水樣中化學需氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）96
實驗三十二果蔬中抗壞血酸含量的測定（直接碘量法）97
實驗三十三銅合金中銅含量的測定（間接碘量法）98
實驗三十四鐵礦中全鐵含量的測定（無汞定鐵法）101
實驗三十五氯化物中氯含量的測定（莫爾法）102
實驗三十六BaCl2·2H2O中鋇含量的測定（BaSO4晶形沉淀重量分析法）104
實驗三十七鋼鐵中鎳含量的測定（丁二酮肟沉淀重量分析法）106
實驗三十八水樣中六價鉻的測定107
第二部分分析化學綜合、設計、研究性實驗109
實驗三十九設計性實驗（自選題目十個）109
實驗四十有機陽離子交換樹脂交換容量的測定110
實驗四十一鄰二氮菲分光光度法測定鐵112
實驗四十二分光光度法測定甲基橙的解離常數(shù)116
實驗四十三硅酸鹽水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的測定118
第四章有機化學實驗基本操作及有機物制備和性質122
部分有機化學實驗常用儀器及基本操作122
一、合成實驗常用儀器和裝配122
二、物質的加熱和冷卻128
三、物質的分離和提純129
四、熔點及沸點的測定145
第二部分有機化學常規(guī)實驗148
實驗四十四有機化合物的性質實驗（Ⅰ）醇和酚的性質148
實驗四十五有機化合物的性質實驗（Ⅱ）羧酸的性質149
實驗四十六工業(yè)乙醇的蒸餾151
實驗四十七甲苯和四氯化碳的分餾152
實驗四十八環(huán)己烯的制備154
實驗四十九苯甲醛的水蒸氣蒸餾156
實驗五十1-溴丁烷的制備157
實驗五十一溴乙烷的制備159
實驗五十二正丁醚的制備160
實驗五十三乙酸乙酯的制備162
實驗五十四苯甲酸的制備163
實驗五十五有機化合物的重結晶及結構表征164
實驗五十六肉桂酸的制備166
實驗五十七環(huán)己酮的制備168
實驗五十八雙酚A的制備169
第三部分有機化學綜合、設計、研究性實驗171
實驗五十九二苯酮的制備——由苯甲酰氯和無水苯在無水三氧化鋁催化下合成171
實驗六十 乙醇的制備172
實驗六十一三苯甲醇的制備173
實驗六十二苯亞甲基苯乙酮的合成174
實驗六十三7，7-二氯二環(huán)［4.1.0］庚烷的合成175
實驗六十四從茶葉中提取 177
實驗六十五從菠菜中提取葉綠素銅鈉鹽178
實驗六十六槐米中蘆丁和槲皮素的提取、分離和鑒定180
第五章物理化學實驗182
部分物理化學常規(guī)實驗182
實驗六十七燃燒熱的測定——氧彈式量熱計測定蔗糖的燃燒熱182
實驗六十八電極制備、處理及電池電動勢的測定186
實驗六十九電動勢的測定及其應用189
（Ⅰ）難溶鹽氯化銀溶度積的測定189
（Ⅱ）測定溶液的pH值191
實驗七十蔗糖水解反應速率常數(shù)的測定192
實驗七十一恒溫槽性能測試及液體黏度的測定195
實驗七十二表面張力測定—— 氣泡壓力法測定乙醇溶液的表面張力200
實驗七十三極化曲線的測定204
實驗七十四電動勢法測定化學反應的熱力學函數(shù)變化值207
實驗七十五異丙醇-環(huán)己烷雙液系相圖209
實驗七十六乙酸乙酯皂化反應的反應速率常數(shù)的測定212
實驗七十七丙酮碘化反應215
實驗七十八二組分金屬相圖的繪制217
實驗七十九固體在溶液中的吸附220
實驗八十液體飽和蒸氣壓的測定222
實驗八十一溶膠的制備及電泳225
實驗八十二BZ反應表觀活化能的測定228
實驗八十三電極電位-pH曲線的測定及其應用231
實驗八十四離子遷移數(shù)的測定233
（Ⅰ）希托夫法測定離子遷移數(shù)233
（Ⅱ）界面移動法測定離子遷移數(shù)236
第二部分物理化學綜合、設計、研究性實驗238
實驗八十五設計性實驗（自選題目五個）238
實驗八十六反應性離子交換法制備納米氧化鋅239
實驗八十七金屬的腐蝕與防腐241
（Ⅰ）鎳在硫酸溶液中的鈍化曲線241
（Ⅱ）緩蝕劑及緩蝕效率的測定241
附錄244
附錄1化學實驗常用儀器及使用244
一、氣壓計244
二、天平246
三、溫度計與恒溫槽247
四、酸度計251
五、電導率儀255
六、分光光度計257
七、阿貝折射儀258
八、旋光儀261
九、電位差計263
十、恒電位儀266
十一、熔點測定儀（雙目顯微熔點測定儀）268
十二、超聲波清洗儀270
十三、紅外光譜儀272
附錄2常用的理化數(shù)據(jù)及相關資料274
附表2-1 單位制（SI）基本單位274
附表2-2 單位制的一些導出單位275
附表2-3 單位制詞頭275
附表2-4乙醇的蒸氣壓276
附表2-5常壓下共沸物的組成及其沸點276
附表2-6幾種液體不同溫度下的黏度276
附表2-725℃下標準電極電位及溫度系數(shù)277
附表2-8水和空氣界面上的表面張力277
附表2-9蔗糖水解反應的反應速率常數(shù)277
附表2-10常用參比電極電位及溫度系數(shù)278
附表2-11一些難溶電解質的溶度積278
附表2-12幾種常用液體的折射率（nD）279
附表2-13有機化合物的標準摩爾燃燒焓279
附表2-14不同濃度不同溫度下KCl溶液的電導率279
附表2-1525℃下不同濃度的乙酸水溶液的電離度和離解常數(shù)280
附表2-16有機化合物的密度280
附表2-17常用有機溶劑的沸點、相對密度280
附表2-18常用基準物質的干燥條件和應用281
附表2-19常用濃酸濃堿的密度和濃度281
附表2-20常用緩沖溶液的配制282
附表2-21某些試劑的配制282
附表2-22酸堿指示劑（18~25℃）283
附表2-23酸堿混合指示劑284
附表2-24金屬離子指示劑284
附表2-25氧化還原指示劑285
參考文獻286